La microscopía electrónica de barrido (SEM) es una técnica utilizada en la caracterización de materiales. Esta técnica permite observar y caracterizar la morfología de una muestra, mostrando detalles de la superficie hasta escala nanométrica.

Con esta técnica, además de observar la morfología superficial detallada, es posible realizar un análisis dimensional de la muestra, medir rugosidades, tamaños de partículas o determinar la ubicación preferida de elementos en la muestra (mapeo elemental), entre otros.

Nuestro SEM-EDS de sobremesa está equipado con:

Detector BSED (Backscatter Electron Detector): que proporciona un alto contraste en la imagen (las áreas de la muestra con elementos de mayor número atómico aparecen más claras en la imagen) y permite el análisis de muestras no conductoras en su estado natural (sin cubrir)

Detector SED: detector de electrones secundario que ofrece información sobre la superficie e información topográfica más detallada al detectar electrones esparcidos de manera inelástica por el material

Ampliación máxima de 150000x

Resolución hasta 17 nm (depende de la muestra).

EJEMPLOS DE APLICACIÓN

Estudio de la eficiencia de la dispersión de microcápsulas en tejidos

Determinación de la composición básica de componentes electrónicos.

Obtención del perfil granulométrico y composición de muestras de leche en polvo

Caracterización de recubrimientos de comprimidos

Caracterización de pequeños fragmentos metálicos para determinar su origen

Determinación de la composición elemental del mineral.

La fluorescencia de rayos X (XRF) es una técnica analítica no destructiva que se utiliza para determinar la composición química elemental de todo tipo de materiales, a excepción de los gases. Por ello, es el método de elección para las aplicaciones más diversas, en particular en el control de calidad de materiales y producción industrial. La técnica XRF es excelente para análisis tanto cualitativos como cuantitativos.

La técnica se divide en dos categorías: XRF por dispersión de energía y dispersión de longitud de onda (ED-XRF y WD-XRF, respectivamente). La diferencia entre los dos radica en el procesamiento y la detección de señales. En la técnica ED-XRF, los fotones de rayos X emitidos por la muestra son todos detectados simultáneamente, generalmente por un detector semiconductor de estado sólido, mientras que en WD-XRF los rayos X son difractados por un cristal para ser separados en sus longitudes de onda y detectado posteriormente. La técnica ED-XRF suele ser más rápida y el equipo es más sencillo y fácil de usar. El equipo WD-XRF suele ser más grande, más complejo y la medición es más lenta, pero puede detectar más elementos (incluso berilio), la resolución es mejor y los límites de detección son más bajos.

EJEMPLOS DE APLICACIÓN

Cuantificación de silicio en fibras textiles

Comprobación de una posible contaminación en harina resultante de la molienda

Cuantificación elemental de tintas líquidas

Cuantificación elemental de rocas fosfóricas

Detección de piezas de automóvil defectuosas

Cuantificación de los cloruros restantes de la síntesis de nuevos API

La difracción láser es una técnica de análisis que permite determinar los tamaños y la distribución de tamaños de partículas en el rango de unos pocos nanómetros a unos pocos milímetros. Se obtiene una distribución de tamaño cuantitativo de toda la población de partículas con el fin de determinar qué diámetros representan un cierto porcentaje de esa población. La distribución se puede realizar en número o, más habitualmente, en volumen.

Los modelos teóricos utilizados para calcular los diámetros de partículas son Fraunhofer y Mie. Según la norma ISO 13320-1, la teoría de Fraunhofer proporciona buenos resultados para tamaños de partículas superiores a 50 micrómetros. Para tamaños más pequeños, en general, la teoría de Mie es más apropiada. La teoría de Mie es más completa y correcta porque considera cierto grado de transparencia de la partícula con el láser, sin embargo esto implica el conocimiento previo de las propiedades ópticas de la muestra, es decir, su índice de refracción (IR) y su índice de absorción (IA). La difracción láser ha demostrado ser útil para la industria medioambiental, cerámica, farmacéutica, alimentaria y cosmética.

La determinación del tamaño y la distribución de partículas mediante la técnica de difracción láser es reconocida por numerosas agencias de normalización y normas, entre las que se incluyen: ISO, ASTM y USP.

EJEMPLOS DE APLICACIÓN

Caracterización de la evolución del perfil granulométrico de estructuras nanométricas en los diferentes pasos de la síntesis

Caracterización de suspensiones de poliuretano

Caracterización de cenizas resultantes de incendios forestales

Determinación de los perfiles granulométricos de los diferentes componentes cosméticos

Determinación de los perfiles granulométricos de los diferentes componentes de la pintura

Caracterización de la leche – Índice NIZO – Distribución del tamaño de partícula

Caracterización de API

Apoyo en el desarrollo de nuevas formulaciones

La calorimetría diferencial de barrido (DSC) es una de las técnicas más utilizadas en la caracterización térmica de materiales. En esta técnica, el flujo de calor entre la muestra y una referencia se monitoriza cuando se somete a un programa de temperatura controlada: cada vez que hay un fenómeno en la muestra que consume o libera energía, el flujo cambia. Estos fenómenos pueden ser de naturaleza física o química. El tipo de transformaciones físicas incluye procesos de fusión, cristalización, vaporización, transiciones vítreas, entre otros. Por otro lado, las transformaciones químicas involucran reacciones que pueden ser descomposición, combustión, absorción química, polimerización, transiciones sólido-sólido, entre otras.

La técnica DSC permite no solo determinar la temperatura a la que ocurre un fenómeno endo/exotérmico, sino también determinar la cantidad de energía (entalpía) involucrada en él. Además de este tipo de información, la técnica también permite medir los valores de capacidad calorífica de un material según las normas ASTM E 1269, ISO 11357-4 y DIN 51007, así como determinar grados de pureza o realizar estudios cinéticos.

EJEMPLOS DE APLICACIÓN

Determinación de las condiciones de liofilización de API

Determinación del calor específico en caucho.

Determinación de los polímeros que constituyen un producto.

Verificación del proceso de curado en resinas

Verificación de recubrimientos térmicos sobre tejidos

Determinación de la cristalinidad de productos poliméricos.

Determinación de la composición polimérica en el revestimiento de cables eléctricos.

Determinación del tiempo de oxidación.

La termogravimetría es una técnica de análisis térmico que monitoriza la pérdida o ganancia de masa de una muestra cuando se somete a un programa de temperatura controlada. Las variaciones de masa pueden deberse a procesos químicos, como reacciones de descomposición con liberación de gases o reacciones de combustión, y procesos físicos, como vaporización de volátiles o absorción de humedad, entre otros. La combinación de esta técnica con otras como DSC o el análisis de los gases liberados (FTIR, MS, GC-MS) permite una identificación más concreta de los fenómenos y permite inferir sobre el mecanismo de reacción. Este hecho, unido a la pérdida de masa asociada al fenómeno, permite cuantificar los diferentes componentes que componen la muestra.

EJEMPLOS DE APLICACIÓN

Determinación de la temperatura de descomposición de API

Determinación de los porcentajes de los elementos constituyentes

Determinación de la masa residual de pinturas líquidas.

Comprobación de la composición de las pastas cerámicas.

La dispersión de luz dinámica (DLS) es una técnica que se utiliza generalmente para medir el tamaño de partículas y que puede estimar la distribución de partículas submicrónicas dispersas. DLS analiza la movilidad hidrodinámica de las partículas. La principal ventaja de la técnica es que proporciona estimaciones del tamaño medio de partícula y la distribución del tamaño en pocos minutos.

La dispersión electroforética de la luz (ELS) es un análisis indirecto de la medición de la movilidad electroforética a través del desplazamiento Doppler observado en la luz dispersada por partículas. En un experimento de ELS, un haz de luz incide sobre partículas dispersas en un líquido y sometidas a un campo eléctrico. Las partículas cargadas se mueven hacia el ánodo o cátodo, dependiendo de la señal de su carga en el medio. ELS proporciona electroforogramas rápidos, precisos, automáticos y altamente reproducibles de partículas complejas dispersas en medios acuosos o no acuosos, sin la necesidad de utilizar partículas patrón para la calibración.

Los modelos matemáticos para el análisis de correlogramas son el método acumulativo de tamaño y polidispersidad; y el método de mínimos cuadrados no negativos para la distribución de tamaños. El potencial Zeta se deriva de la movilidad electroforética utilizando la función de Henry, que se puede aproximar mediante la ecuación de Smoluchowski o la ecuación de Hückel de acuerdo con el espesor relativo de la doble capa eléctrica.

EJEMPLOS DE APLICACIÓN

Estabilidad de pigmentos

Estabilidad de las disoluciones de poliuretano.

Tamaño medio de nanopartículas

Estabilidad de disoluciones a lo largo del tiempo

La Difracción de Rayos X es una técnica muy versátil y de amplia aplicación en la caracterización de materiales, ya que permite identificar y cuantificar diferentes fases estructurales, determinar cristalinidad, determinar parámetros de redes cristalinas, medir esfuerzos mecánicos residuales, entre muchas otras propiedades, de pulverizado o materiales enteros, sólidos o líquidos. En el análisis de muestras sólidas en modo refracción, la muestra es irradiada por un haz de rayos X que posteriormente se refracta en ciertos ángulos según la estructura cristalina, según la Ley de Refracción de Bragg:

nλ = 2d senθ

donde n es el orden de refracción (n = 1, 2, …), λ es la longitud de onda del haz incidente, d es el espacio entre los planos atómicos en el cristal y θ es el ángulo formado entre el haz incidente y el plano de refracción.

Dado que cada sustancia tiene un espectro único, el número relativo, la posición y la intensidad de los picos en una muestra permiten identificar las diferentes fases presentes y, por tanto, determinar su composición cualitativa. La composición cuantitativa se puede determinar mediante una curva de calibración. Alternativamente, se puede calcular mediante el método RIR (Reference Intensity Ratio), utilizando un factor de proporcionalidad preestablecido entre los reflejos más intensos de cada fase y una sustancia estándar (Al2O3-corindón).

EJEMPLOS DE APLICACIÓN

Caracterización de compuestos de grafeno

Caracterización de API

Comparación de lotes de API

Identificación de aditivos en fundas de cables eléctricos

Cuantificación de las diferentes fases en biomateriales

Caracterización de las fases del mineral

Caracterización de fases de escorias

La reología es el estudio del flujo y deformación de los materiales cuando se aplica una fuerza y ​​que normalmente se utiliza un reómetro. Las propiedades reológicas se refieren a todos los materiales fluídicos como soluciones diluidas de polímeros y tensioactivos mediante formulaciones de proteínas concentradas; materiales semisólidos como pastas y mantequilla, materiales fundidos o sólidos como polímeros y asfalto.

Muchos materiales y formulaciones tienen propiedades reológicas complejas, cuya viscosidad y viscoelasticidad difieren dependiendo de las condiciones externas aplicadas, tales como estrés, presión, tiempo y temperatura. Las diferencias internas de la muestra, como la naturaleza química, concentración y estabilidad, y el tipo de formulación, también son factores clave para las propiedades reológicas.

El tipo de reómetro necesario para medir estas propiedades depende a menudo de las tasas de corte y los plazos adecuados, así como del tamaño y la viscosidad de la muestra.

EJEMPLOS DE APLICACIÓN

Perfil de viscosidad

Impresión digital viscoelástica para clasificación de materiales: comportamiento sólido o líquido

Optimización y evaluación de la estabilidad de la dispersión

Determinación de tixotropía

Impacto de la arquitectura molecular de los polímeros en la viscoelasticidad para el procesamiento y el rendimiento en el uso final

Evaluación comparativa de alimentos y productos de cuidado personal para determinar la capacidad de bombeo o propagación.

Perfil de curado completo para sistemas de unión o gelificación

Detección de terapias pre-formuladas, particularmente biofarmacéuticas

Densidad

Índice de refracción

Análisis elemental (DUMAS)