SERVICIO DE ANÁLISIS
Laboratorio Certificado
ISO:9001 y GMP
Proporcionamos servicios de análisis que abarcan una amplia gama de técnicas instrumentales dirigidas a diferentes áreas: desde materiales hasta biociencias. Invertimos tanto en infraestructura como en la calidad de nuestros recursos humanos para garantizar el mejor servicio.
Contamos con la experiencia de nuestros especialistas en las distintas técnicas y sus respectivas áreas de aplicación. Nuestra misión es satisfacer sus necesidades tanto en la realización de análisis, como en el desarrollo y la validación de métodos y en la investigación de fallos o causas raíz en investigaciones de ingeniería inversa.
Serviço de Análises
Laboratório Certificado
ISO:9001 e GMP
Dispomos de um serviço de análises em várias técnicas instrumentais, destinado às várias áreas: desde a área dos materiais até à área das biociências. Investimos nas infraestruturas e na qualidade dos nossos recursos humanos de forma a assegurar o melhor serviço.
Destacamo-nos pela experiência dos nossos especialistas nas diversas técnicas e respetivas áreas de aplicação. A nossa missão é satisfazer as suas necessidades tanto na realização de análises, desenvolvimento e validação de métodos; como na investigação de falhas ou causa raiz nas investigações de engenharia reversa.
CONSULTORÍA E INVESTIGACIÓN
Analicemos juntos su muestra
Nos distinguimos por el apoyo que prestamos a nuestros clientes y por la investigación de parámetros diferenciadores de calidad de producto y/o proceso. Para cada solicitud de análisis se emite un informe en portugués, inglés o español.
INDUSTRIA ALIMENTARIA
FARMACÉUTICO (GMP)
METALURGIA Y FUNDICIÓN
TINTAS Y REVESTIMIENTOS
POLÍMEROS
OTROS
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Nuestros especialistas de laboratorio están a su disposición.
ANÁLISIS/TÉCNICAS
Tipos de análisis
La microscopía electrónica de barrido (SEM) es una técnica aplicada a la caracterización de materiales. Esta técnica permite observar y caracterizar la morfología de una muestra, mostrando detalles de la superficie hasta la escala nanométrica.
Con esta técnica podemos observar la morfología detallada de la superficie, así como realizar un análisis dimensional de la muestra, medir su rugosidad, tamaño de partícula y determinar la localización preferente de elementos (mapeo elemental), entre otros.
Nuestro SEM-EDS de sobremesa está equipado con:
Detector BSED (Backscatter Electron Detector)
Proporciona un alto contraste en la imagen (las áreas de la muestra con elementos de mayor número atómico aparecen más claras en la imagen) y permite el análisis de muestras no conductoras en su estado natural (sin recubrimiento);
Detector SED (Secondary Electron Detector)
Detector de electrones secundario que ofrece información sobre la superficie e información topográfica más detallada al detectar electrones esparcidos de manera inelástica por el material.
Ampliación máxima de 150 000x
Resolución de hasta 17 nm (depende de la muestra)
Ejemplos de Aplicación
La fluorescencia de rayos-X (XRF) es una técnica analítica no destructiva utilizada para determinar la composición química elemental de todo tipo de materiales, excepto los gases. Por este motivo, es el método de elección para las aplicaciones más diversas, especialmente en el control de calidad de materiales y producción industrial. La técnica XRF es excelente tanto para análisis cualitativos como cuantitativos.
La técnica se subdivide en dos categorías: XRF por dispersión de energía y dispersión de longitud de onda (ED-XRF y WD-XRF, respectivamente). La diferencia entre ambas radica en el procesamiento de la señal y su detección. En la técnica ED-XRF, los fotones de rayos-X emitidos por la muestra se detectan simultáneamente, normalmente mediante un detector semiconductor de estado sólido, mientras que en WD-XRF los rayos-X son difractados por un cristal para que sean separados en sus longitudes de onda y posteriormente detectados. La técnica ED-XRF suele ser más rápida, y el equipo es más sencillo y fácil de usar. Los equipos de WD-XRF suelen ser más grandes, más complejos y la medición es más lenta, pero pueden detectar más elementos (hasta el berilio), la resolución es mejor y los límites de detección son más bajos.
Ejemplos de Aplicación
La difracción láser es una técnica de análisis experimental que permite determinar los tamaños y la distribución de tamaños de partículas en un rango de unos pocos nanómetros a unos pocos milímetros. Se obtiene una distribución cuantitativa del tamaño de toda la población de partículas para determinar qué diámetros representan un determinado porcentaje de dicha población. La distribución puede ser en número o, más habitualmente, en volumen.
Los modelos teóricos que permiten calcular los diámetros de las partículas son el de Fraunhofer y el de Mie. Según la norma ISO 13320-1, la teoría de Fraunhofer da buenos resultados para tamaños de partícula superiores a 50 micras. Para tamaños inferiores, en general, la teoría de Mie es más adecuada. La teoría de Mie es más completa y correcta porque considera un cierto grado de transparencia de la partícula al láser; sin embargo, esto implica un conocimiento previo de las propiedades ópticas de la muestra, a saber, su índice de refracción (RI) y su índice de absorción (AI). La difracción láser ha demostrado su utilidad en las siguientes industrias: medioambiental, cerámica, farmacéutica, alimentaria y cosmética.
La determinación del tamaño y la distribución de las partículas mediante la técnica de difracción láser está reconocida por numerosas agencias de normalización y normas, entre las que se incluyen: ISO, ASTM y USP.
Ejemplos de Aplicación
La calorimetría diferencial de barrido (DSC) es una de las técnicas más utilizadas en la caracterización térmica de materiales. En esta técnica, se monitoriza el flujo de calor entre la muestra y una referencia cuando sometidos a un programa de temperatura controlada: cada vez que hay un fenómeno en la muestra que consume o libera energía, el flujo cambia.
Estos fenómenos pueden ser de naturaleza física o química. Las transformaciones físicas incluyen la fusión, la cristalización, la vaporización y las transiciones vítreas, entre otras. Por otro lado, las transformaciones químicas involucran reacciones que incluyen descomposición, combustión, absorción química, polimerización, transiciones sólido-sólido, entre otras.
La técnica DSC permite no sólo determinar la temperatura a la que se produce un determinado fenómeno endo/exotérmico, sino también determinar la cantidad de energía (entalpía) implicada en él. Además de este tipo de información, la técnica también permite medir valores de capacidad calorífica de un material según las normas ASTM E1269, ISO 11357-4 y DIN 51007, así como determinar grados de pureza o realizar estudios cinéticos.
Ejemplos de Aplicación
La Termogravimetría es una técnica de Análisis Térmico en la que se monitoriza la pérdida o ganancia de masa de una muestra cuando se somete a un programa de temperatura controlada. Los cambios de masa pueden deberse a procesos químicos, como reacciones de descomposición con desprendimiento de gases o reacciones de combustión, y a procesos físicos, como vaporización de volátiles o absorción de humedad, entre otros.
La combinación de esta técnica con otras como el DSC o el análisis de los gases liberados (FTIR, MS, GC-MS) permite una identificación más concreta de los fenómenos y permite inferir sobre el mecanismo de reacción. Este hecho, unido a la pérdida de masa asociada al fenómeno, permite la cuantificación de los diferentes componentes que constituyen la muestra.
Ejemplos de Aplicación
La dispersión de luz dinámica (DLS) es una técnica que se utiliza habitualmente para medir el tamaño las partículas y que puede estimar la distribución de partículas submicrométricas en dispersión. La DLS analiza la movilidad hidrodinámica de las partículas. La principal ventaja de la técnica es que proporciona estimaciones del tamaño medio partícula y la distribución del tamaño en pocos minutos.
La dispersión electroforética de la luz (ELS) es un análisis indirecto de la medición de la movilidad electroforética a través del desplazamiento Doppler observado en la luz dispersada por partículas. En un experimento de ELS, un haz de luz incide sobre partículas dispersas en un líquido y sometidas a un campo eléctrico. Las partículas cargadas se mueven hacia el ánodo o cátodo, dependiendo de la señal de su carga en el medio. ELS proporciona electroferogramas rápidos, precisos, automáticos y altamente reproducibles de partículas complejas dispersas en medios acuosos o no acuosos, sin la necesidad de utilizar partículas patrón para la calibración.
Los modelos matemáticos para el análisis de correlogramas son el método de cumulantes para el tamaño y la polidispersión; y el método de mínimos cuadrados no negativos para la distribución de tamaños. El potencial Zeta se deriva de la movilidad electroforética utilizando la función de Henry, que puede aproximarse mediante la ecuación de Smoluchowski o la ecuación de Hückel según el espesor relativo de la doble capa eléctrica.
Ejemplos de Aplicación
La Difracción de Rayos X es una técnica muy versátil y de amplia aplicación en la caracterización de materiales, ya que permite identificar y cuantificar diferentes fases estructurales, determinar cristalinidad, determinar parámetros de redes cristalinas, medir tensiones mecánicas residuales, entre muchas otras propiedades, de materiales en polvo o enteros, sólidos o líquidos.
En el análisis de muestras sólidas en modo de refracción, la muestra es irradiada por un haz de rayos-X, que posteriormente se refracta en determinados ángulos según la estructura cristalina, de acuerdo con la Ley de Refracción de Bragg: nλ = 2d sinθ, donde n es el orden de refracción (n = 1, 2, ...), λ es la longitud de onda del haz incidente, d es la distancia entre planos atómicos en el cristal, y θ es el ángulo formado entre el haz incidente y el plano de refracción.
Dado que cada sustancia tiene un espectro único, el número relativo, la posición y la intensidad de los picos en una muestra permiten identificar las diferentes fases presentes y, por tanto, determinar su composición cualitativa. La composición cuantitativa puede determinarse utilizando una curva de calibración. Alternativamente, puede calcularse mediante el método RIR (Reference Intensity Ratio), en el que se utiliza un factor de proporcionalidad preestablecido entre las reflexiones más intensas de cada fase y una sustancia patrón (Al2O3-corindón).
Ejemplos de Aplicación
La reología es el estudio del flujo y la deformación de los materiales cuando se les aplica una fuerza, normalmente mediante un reómetro. Las propiedades reológicas se refieren a todos los materiales fluidos, desde soluciones diluidas de polímeros y tensioactivos hasta formulaciones concentradas de proteínas; materiales semisólidos, como pastas y mantequillas, materiales fundidos, o materiales sólidos, como polímeros y asfalto.
Muchos materiales y formulaciones presentan propiedades reológicas complejas, cuya viscosidad y viscoelasticidad difieren en función de las condiciones externas aplicadas, como la tensión, la presión, el tiempo y la temperatura. Las diferencias internas de la muestra, como la naturaleza química, la concentración y la estabilidad, y el tipo de formulación también son factores clave para las propiedades reológicas.
El tipo de reómetro necesario para medir estas propiedades depende a menudo de las tasas de corte y los intervalos de tiempo adecuados, así como del tamaño y la viscosidad de la muestra.
Ejemplos de Aplicación
Densidad de líquidos
La densidad de los líquidos es una propiedad específica que puede utilizarse en el control de calidad de algunos productos, como la leche y los combustibles.
Índice de refracción
La determinación del índice de refracción es importante, ya que es una propiedad característica de cada sustancia y, por tanto, puede utilizarse para identificarlas.
Análisis elemental (DUMAS y CHNS)
Permite determinar la composición cuantitativa de un material, identificando los elementos presentes y sus proporciones relativas. Estos análisis se aplican comúnmente a muestras de sustancias químicas, compuestos orgánicos e inorgánicos, aleaciones metálicas, minerales, entre otros.
Clientes
Algunos clientes que confían en nosotros
EQUIPO DEL SERVICIO DE ANÁLISIS
Equipo multidisciplinar
Nuestro compromiso se apoya en la larga experiencia y el enfoque multidisciplinar del equipo.
Bruno Machado, PhD
Materiales y Química
Hugo Gonçalves, PhD
Física
José Catita, PharmaD, PhD
Farmacia
Paulo Silva, PharmaD, PhD
Director Técnico GMP
Regina Torre,
PhD student
Química
Fábio Major,
MSc
Química Biológica
Conocimientos
Notas de Aplicación
Porto
(Headquarter)
Rua Dr. Joaquim Manuel Costa, 946 B
4420-437 Valbom, Gondomar
Phone: +351 224 664 320*
FOOD INDUSTRY
Granulometry by Laser Diffraction
Coffee is one of the most popular and widely consumed beverages in the world today due not only to its stimulating effects on the central nervous system, but also because of its taste and aroma.
One of the crucial steps in processing coffee beans is the grinding, since different types of final use (e.g., espresso, filter coffee, mocha, capsules) require different grinding degrees to adjust specific parameters such as bitterness, acidity, sweetness, or aroma. All these parameters are highly influenced by particle size.
It is important not only to adjust the particle size of coffee powder, but also to control the overall uniformity of the grinding process.
In the past, sieve analysis was the main method to carry out size measurements, however this technique is time consuming and quite limited. Laser Diffraction is an alternative technique that allows automation and delivers results with higher quality, quicker and in real-time, optimizing the desired product properties.
The right side graphic shows the particle size distributions of four coffee samples in capsule and one sample of soluble coffee. Through its analysis we can observe that soluble coffee has a higher D90 and D50 than coffee in capsules, which is expected considering the differences in the grinding process. Also capsule coffee present different size distributions depending on its type (expresso, decaffeinated, ristretto or lungo)
The equipment used in this work was Mastersizer 3000’s with Aero S dry powder disperser from Malvern, a laser diffraction analyzer that delivers measurements from 10 nm to 3.5 mm using a single optical measurement path, making it suitable for an extremely wide range of application.
For more information, please click on the Brochure.
Analysis reports can be prepared in English (default), Portuguese or Spanish.
Other services can be requested on demand. They include analytical methods development and validation, route cause analysis support, reverse engineering support and technical consultancy in material characterization.
FOOD INDUSTY
Elementar analysis by Combustion
Protein is a nutrient human being needs to grow and repair cells and to work properly. Protein is found in a wide range of food and it is important to get enough protein in daily diet.
The increase in consumer demand for protein-rich foods has led to increased control of their content in various products, particularly milk and its by-products.
Whey Powder is one of the best-known supplements used by athletes as it contains the essential amino acids for muscle recovery and construction.
Milk Powder is marketed because it offers preservation advantages, since it does not need to be refrigerated due to its low moisture content. Another advantage is to reduce its transport volume.
In this study, elemental analyses by combustion were performed on milk and whey powder samples to quantify its nitrogen amount and estimate the protein content in the samples.
Table 1: Carbon and nitrogen results obtain for whey powder and milk powder and their respective Protein values.
| SAMPLE | C (%) | N (%) | Protein (%) |
|---|---|---|---|
| Whey Powder | 40.95 ± 0.11 | 1.98 ± 0.02 | 12.6 ± 0.1 |
| Milk Powder | 45.51 ± 0.12 | 5.39 ± 0.06 | 34.3 ± 0.3 |
The instrument used was the vario MACRO cube CHNS, from Elementar®, using combustion of the sample to promote an instantaneous oxidization into simpler compounds which are then detected by thermal conductivity. For more information, please click on the brochure.
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CONTRACT ANALYSIS | POLYMERS
X-Ray Diffraction (XRD)
Insulation of electrical conductors is a critical safety feature to prevent short circuits, fire hazards or electric shocks. An insulator is a material or medium that has a high resistivity towards conducting electric current. There are numerous materials employed to achieve such insulation like polymers (typically Polyvinyl Chloride (PVC), Polyethylene (PE) and rubbers), ceramics, sand, air or vacuum.
Insulation of electrical wires and home cables can be achieved by covering them with suitable polymer layers. Its properties – mechanical behaviour, chemical stability, fire resistance and others, are usually modified or improved by additives.
In this study, identification of additives on the surface of a polymer insulator of electrical wires was performed using X-Ray Diffraction (XRD) with parallel beam geometry. The obtained diffractogram, shown below, allowed the identification of two different additives: calcite-for improved stiffness and impact resistance, and a Mg-Al layered double hydroxide- for flame retardation.
The equipment used in this work was Smartlab from Rigaku equipped with a 9kW rotating anode X-Ray generator. Smartlab is an automated multipurpose X-ray diffractometer with a theta/theta configuration. For more information, please click on the brochure.
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Pharmaceutical
Differential Scanning Calorimetry (DSC)
The freeze-drying process is important in the pharmaceutical and biotechnology industries to stabilise, store, or increase the shelf life of formulations and other biologicals. Freeze-drying uses a process called lyophilization to lower the temperature of the product below freezing, and then vacuum is applied to extract the water in the form of vapour (sublimation). Knowing the phase diagram of the formulation is paramount to define and optimise the freeze-drying process.
Formulations may form a eutectic system which is characterized by the eutectic melting line, the lowest achievable melting temperature across the entire composition range and, at a specific homogeneous mixing ratio, they present a single melting point. Eutectic system characterization is important since the freeze-drying process conditions must be set based on the eutectic temperature.
In this study, a thermal characterization of a freeze-dried formulation was performed using Differential Scanning Calorimetry (DSC). The picture shows a DSC thermogram where two endothermic effects are visible. The first one (yellow arrow) corresponds to the transition S/S+L of the eutectic mixture, while the second one (red arrow) corresponds to the transition S+L/L, as exemplified by the phase diagram on the left.
The equipment used in this work was DSC 214 Polyma from Netzsch equipped with an intracooler (temperature range from -40ºC to 600ºC). For more information, please click on the Brochure.
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FOOD INDUSTRY
X-Ray Fluorescence
Cereals, consumed as whole, treated grains or in milled form (flower), constitute the base of all human and farm animals feed. Worldwide, cereal production in 2017/2018 surpassed 2 700 million tons (data obtained from FAO website), with wheat and rice representing 47%.
Industrial milling is achieved by means of stainless-steel blades which, if not properly maintained, can contaminate the flower with iron, chromium and nickel.
In this study, two milled products of the same cereal were analysed to verify the possible contamination with metals during the milling process.
X-Ray Fluorescence (XRF) is a non-destructive elemental analysis technique which provides both qualitative and quantitative data ranging from sub-ppm to 100% (m/m), depending on the equipment, matrix and element considered.
The Image 1 is a zoomed view of the overlaid spectra of both samples analysed. This region evidences the presence of Chromium and Nickel in the sample identified as “Suspect” while absent in the sample identified as “Good”. Additionally, the iron amount is significantly higher in the “Suspect” sample. Both results indicate that the “Suspect” sample has indeed been contaminated by the stainless-steel blades during milling due to its wear.
The equipment used in this work was Supermini200 from Rigaku, a tabletop WD-XRF. The range of analysed elements goes from Oxygen to Uranium and can measure both solids and liquids in helium or vacuum atmosphere. For more information, please click on the Brochure.
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PAINTS AND COATINGS
Zeta potential
Pigments are designed and produced to be insoluble particles used to impart colour in a variety of materials. The diverse range of its chemistries, the end use requirements, and the broad range of colours available create a challenge for chemists when incorporating them, being stability and settling one of the many factors to consider. The first steps in the pigment dispersion process are wetting and separation of the pigment. However, if the pigment dispersion is not properly stabilized, flocculation will result.
One of the main mechanisms to obtain pigment stabilization is charge repulsion, in which particle surfaces with like charges repel each other. Properly stabilized pigment dispersions prevent flocculation and agglomeration.
Zeta potential serves as a reference as to how stable the formula will be. Pigment dispersions with a zeta potential between +30 mV and -30 mV have a high probability of being unstable.
In this study, zeta potential was measured by Electrophoretic Light Scattering. Sample was a water dispersion of a pigment used in the automotive industry. Results obtained (image 1) are compatible with a stable dispersion as average zeta potential is -42,3 mV.
The equipment used in this work was Zetasizer from MalvernPanalytical and sample cell was a folded capillary cell. For more information, please click here.
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METAL
Metal | Optical Emission Spectroscopy (CHISPA)
Metallic Alloys have always been one of the cornerstones of mankind evolution for millennia. Naturally occurring or man-made, they have been used in construction, coinage, automotive industry, jewellery, technology development, and many others. Alloys are a combination of at least one metal element with other metallic or non-metallic elements.
The chemical composition of the alloys, namely the base and alloying elements and their relative proportions (as well as the heat treatment), are decisive to define their mechanic and reactivity behaviour. Different alloys are then selected according to the desired characteristics for the intended usage. Due to the huge variety of existing alloys and due to its relevance, the chemical composition ranges of the existing alloys are established by a series of international standards. It is, therefore, of extreme importance to be able to measure the chemical composition of an alloy.
In this study, a metallic cylinder block was analysed to confirm if it was made of Stainless Steel AISI 316L. The analysis was performed using Optical Emission Spectroscopy (OES) technique, where the metal surface is hit and burned with a high voltage spark in argon medium. This produces a characteristic round black burn spot as shown in the figure (image 1). The measured chemical composition was indeed compatible with Stainless Steel AISI 316L.
The equipment used in this work was Foundry Master Pro 2 from Hitachi. For more information, please click in the brochure.
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POLYMERS
Thermogravimetry (TGA)
Polymers blends are physical or mechanical mixtures of two or more polymers, analogous to the metal alloys. The purpose of the blend is to enhance or impart additional characteristics to the polymers that best suit the desired application.
The blended polymers can be miscible, immiscible, or partly miscible in certain conditions. Most polymer blends are immiscible or partly miscible and, in this case, the individual polymer characteristics remain. This means that the blends can be separated in their individual polymer constituents.
In this study, an immiscible two-polymer blend was analysed with the purpose of quantifying both polymers. Thermogravimetric Analysis (TGA) was used for this analysis. Since both polymers have close decomposition temperatures, the quasi-isothermal approach was used to separate both phenomena and allow proper quantification.
The obtained thermogram, shown in the image 1, showcases two mass loss steps. Based on the weight left on the crucible as the result of the pyrolysis (residual mass), mass losses were normalized to 100%, with one polymer being calculated as 87% and the other one as 13%.
The equipment used in this work was an STA 449 Jupiter from Netzsch®. For more information, please click on the brochure.
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POLYMERS
Scanning Electron Microscopy (SEM)
Microcapsules are hollow microparticles composed of a solid shell surrounding and entrapping substances in their core. They are containers that are able to release their contents when appropriate or needed and in a controlled way. There are numerous substances that can be encapsulated, such as pesticides, perfumes, API’s, dyes and pigments, flavours or food additives. It all depends on the intended application.
Microcapsules find in Textiles one of its major areas of industrial application. They started being used in textile products during the 1970’s and the range of applications increased dramatically with the technological advances. One of the applications is the dispersion of microcapsules of fragrances in woven textile fibres. Such fragrances are released when the microcapsules burst due to mechanical friction, such as rubbing.
In this study, a textile impregnated with perfume microcapsules was analysed by Scanning Electron Microscopy (SEM) to verify the efficiency of the dispersion. The pictures below show that the microcapsules are well dispersed in between the woven fibres, with sizes ranging from approx. 5 to 50 µm.
The equipment used in this work was SEM Phenom ProX from Thermo Fisher Scientific. For more information, please click here.
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